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小人物的醫(yī)化三十年

一百八十三章 w7雷尼鎳

小人物的醫(yī)化三十年 王者近水 1068 2020-05-02 19:57:20

  而昨天加氫得到的反應(yīng)液經(jīng)過(guò)酸化、分層、減壓蒸餾后得到了環(huán)已甲酸。

  去他媽的教授,蒸餾過(guò)程中,王近之氣得直罵娘。二年前,大學(xué)教授給的資料是環(huán)已甲酸在高溫條件下不穩(wěn)定,易開(kāi)環(huán)發(fā)生爆炸,搞得個(gè)人在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中神經(jīng)兮兮的,不敢把溫度往上升,減壓蒸餾拼命地提高真空度,控制蒸餾溫度,結(jié)果,到達(dá)教授所說(shuō)的七十度分解溫度,實(shí)驗(yàn)室真空水沖泵拉到底了,產(chǎn)品還是無(wú)法蒸出。

  結(jié)構(gòu)是飽和鍵,溫度升高會(huì)有爆炸風(fēng)險(xiǎn)?不可思議,可人家是全國(guó)知名的教授,給的結(jié)論應(yīng)當(dāng)有可信度吧?

  相信自個(gè)的基礎(chǔ)化工知識(shí)還是教授給的結(jié)論,現(xiàn)在,產(chǎn)品點(diǎn)板確認(rèn)已經(jīng)反應(yīng),就象是足球比賽,臨門(mén)一腳一猶豫,得到的必然是失敗的結(jié)果。還是選擇相信自個(gè)的化工理論知識(shí)吧,拼了,王近之想通以后,打開(kāi)通風(fēng)櫥,水溶改成油浴開(kāi)始加熱升溫。

  先是取了二十克放在一個(gè)小蒸餾瓶里,真空度拉到極限,從七十度開(kāi)始慢慢地溫度開(kāi)始上升,80度,90度,100度,產(chǎn)品都沒(méi)有被蒸出,可也沒(méi)有明顯的變色,一直到160度,才發(fā)現(xiàn)開(kāi)始沸騰,可只是在反應(yīng)瓶中回流,一直升到170多度才有產(chǎn)品蒸出。

  蒸出的產(chǎn)品無(wú)色透明,可點(diǎn)了一下板后用硫酸焦化處理,還是兩個(gè)峰,應(yīng)當(dāng)是沒(méi)加氫的原料同樣被蒸出了,蒸餾的分離度并不高,只能依賴(lài)加氫的完全度。

  王近之向邵建平廠長(zhǎng)打了個(gè)招呼后,終于給進(jìn)了一針氣相,結(jié)果為氣相純度92%,有8%的原料殘留,沒(méi)有其它雜質(zhì)峰。

  產(chǎn)品路線絕對(duì)是打通了的,加氫催化劑工藝是本產(chǎn)品能否工業(yè)化的關(guān)鍵。王近之開(kāi)始了W7雷尼鎳的制備。

  W7雷尼鎳制備條件比較高,得用20%以上的氫氧化鈉水溶液在50度溫度條件下對(duì)鋁鎳合金進(jìn)行消化,全過(guò)程在氫氣保護(hù)下進(jìn)行。鎳粉消化后遇到空氣會(huì)自燃,加上制備的全過(guò)程有氫氣存在,雖然說(shuō)是以水作溶劑的,可危險(xiǎn)性同樣不低,一個(gè)不小心就引起氣體氫氣與空氣反應(yīng)而發(fā)生輕微的閃爆。

  當(dāng)然,對(duì)于一個(gè)熟練的實(shí)驗(yàn)員而言這絕對(duì)不是什么問(wèn)題,根據(jù)從工學(xué)院查閱得到的資料進(jìn)行消化,一天后,王進(jìn)水順利地得到了高活性的W7雷尼鎳,用濾紙土法檢測(cè),活性達(dá)到要求,明天,可以用于加氫了。

  活性高的雷尼鎳加氫時(shí)條件就是不一樣,157度就開(kāi)始吸氫,并且吸氫速度很快,放熱明顯,早上十點(diǎn)開(kāi)始到三下四點(diǎn)鐘,只有六個(gè)小時(shí),氫氣已無(wú)壓力降。

  如果設(shè)備沒(méi)有漏氣的話,實(shí)驗(yàn)室加氫是否完全條件很容易判別,算出理論上的吸氫重量,根據(jù)摩爾數(shù)與溫度及體積之間的關(guān)系,換算成吸氫的標(biāo)準(zhǔn)體積,再換算成標(biāo)準(zhǔn)壓力降,只要把每次打入氫氣的壓力降相加,達(dá)到理論值左右,未期再保溫一到二小時(shí),加氫反應(yīng)就肯定完成了,這樣的判別方式與氣相檢測(cè)同樣準(zhǔn)確。

  等待明天酸化蒸餾后的分析結(jié)果吧,王近之關(guān)上了實(shí)驗(yàn)室的房門(mén),開(kāi)開(kāi)心心地離開(kāi)了。

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