第四十八章 光源樣品

　　“許秋，我們要準(zhǔn)備光源的樣品了?！标愅袂宓?。

　　“光源？”許秋想了想，說道：“就是魔都同步輻射中心吧?！?p>　　“對的，他們也叫魔都光源，是目前中國最新一代的同步輻射光源?！标愅袂宓馈?p>　　“那什么時候去測試呢？”許秋道。

　　“兩天后，7月25號，周五，九點開始，時間是12個小時。”陳婉清道。

　　“要測12個小時啊，這么久?！痹S秋道。

　　“沒辦法，他們分配機(jī)時的時候，就是以半天為單位進(jìn)行分配的?！标愅袂宓?。

　　“他們光源是一天24小時都在運(yùn)行啊，那豈不是有些倒霉蛋要通宵測試了，等一下……”許秋好像突然意識到了什么。

　　“我們不會就是那個倒霉蛋吧。”

　　“沒錯，我們被安排的時間就是晚上九點開始的?！标愅袂妩c點頭道。

　　“測完后就是26號上午九點，休息一個白天，28號才保研面試，應(yīng)該問題不大?！痹S秋內(nèi)心分析過后，說道：

　　“行，學(xué)姐來教我制備樣品吧?！?p>　　…………

　　來到實驗室，陳婉清介紹道：

　　“我們做光源樣品用的基底是單晶硅片，因為它的背景信號容易辨認(rèn)和扣除。

　　首先需要用玻璃刀將硅片裁成小塊，每一塊的面積盡量在2平方厘米以上，大致呈正方形即可?！?p>　　說完，陳婉清從硅片盒中取出一片圓形的硅片。

　　其直徑大約15厘米，厚度大約2-3毫米，單面拋光。

　　她取來玻璃刀，拿直尺比著，在未拋光的那一面，劃了一組間隔約1.5厘米的平行直線。

　　然后，用兩只尖端扁平的鑷子，分別夾住玻璃刀所劃直線印記的兩端，同時用力，將其掰斷。

　　這樣就得到了一組寬約1.5厘米的長條硅片。

　　接著，她再次借助玻璃刀，將長條硅片掰斷成為一片片近似正方形的小硅片。

　　當(dāng)然，因為大硅片是圓形的，所以邊角處不可避免的存在一定的弧度。

　　許秋學(xué)會后，也如法炮制，拿來兩片圓形硅片，將它們掰成為小硅片。

　　兩人一共得到90余片小硅片，做這次的樣品足夠了。

　　“接下來，將小硅片洗凈吹干，清洗硅片的話有專門的工具。”

　　陳婉清拿來一個裝有塑料支架的燒杯。

　　“把硅片一片片整齊擺在塑料支架上，然后倒入溶液，用鋁箔把燒杯口封住，然后用超聲波清洗儀超聲。

　　溶液分別是去離子水、丙酮、異丙醇，各自超聲10分鐘，最后再用氮?dú)鈽寣⒐杵蹈桑湃肱囵B(yǎng)皿中?！?p>　　“這和清洗玻璃基片的步驟也差不多啊，除了不用肥皂水以外。”許秋道。

　　“是呀，不過在用氮?dú)鈽尩臅r候要小心，硅片比ITO玻璃基片更容易飛掉?！标愅袂逄嵝训?。

　　“好的。”許秋道：“對了，吳菲菲和段云他們不需要做樣品嗎？”

　　“吳菲菲的三維鈣鈦礦材料，遇到氧氣會直接變質(zhì)，沒辦法測試；

　　段云主要做無機(jī)熱電材料，他在學(xué)校里用XRD就可以測試了，不需要跑到光源去測試?！标愅袂宓?。

　　…………

　　有了學(xué)姐的提醒，許秋在吹干硅片時，沒出現(xiàn)太大的失誤，只吹飛了一片。

　　然后，他和學(xué)姐一同討論要做哪些樣品。

　　P3HT的話，陳婉清有6個共混體系，3個單獨(dú)組分，共9種；

　　旋涂方法包括正常旋涂和噴涂，共2種；

　　每種再設(shè)置2組轉(zhuǎn)速；

　　一共36組條件。

　　PTB7-TH體系，1個共混體系，2個單獨(dú)組分，共3種。

　　溶劑添加劑包含不添加和2種不同的體積分?jǐn)?shù)，一共有3種；

　　退火和不退火，一共2種；

　　每種再設(shè)置2組轉(zhuǎn)速；

　　一共36組條件。

　　其實轉(zhuǎn)速對于最終結(jié)果的影響不大，但是有機(jī)樣品的信號普遍較弱，為了防止意外，確保每個體系都能測出來信號，所以要盡量多的準(zhǔn)備樣品。

　　因為硅片的面積較小，所以采用數(shù)值編號，從1到72，許秋將編號對應(yīng)的實驗條件記錄在實驗記錄本上。

　　然后，他將吹干的硅片臭氧處理后，傳入手套箱中，準(zhǔn)備旋涂。

　　硅片的旋涂操作與正常的相差無幾，雖然硅片面積比較小，但是它的表面平整且硬度高。

　　因此只需要換一個小型勻膠機(jī)吸臺，就可以將硅片牢牢吸住，不需要像PEN基片一樣需要貼在玻璃上才能進(jìn)行旋涂。

　　兩個小時后，許秋制備好了全部的樣品，并在每個硅片背后都標(biāo)記了編號。

　　其中包含6、9數(shù)字的樣品，需要在其下方劃一道橫線，以此確認(rèn)究竟是6還是9。

　　…………

　　回到辦公桌，許秋沒忘記向?qū)W姐請教測試原理。

　　陳婉清介紹道：

　　“普通的X射線衍射實驗，也就是XRD，它是給晶體樣品打一道X射線，X射線通過晶體，就會發(fā)生衍射現(xiàn)象。

　　產(chǎn)生的衍射信號被設(shè)備收集，經(jīng)過數(shù)據(jù)分析，可以得到晶體內(nèi)原子排布的信息。

　　這種測試是沒有維度上區(qū)分的，比如這個晶體它在不同的方向上結(jié)晶情況不同，就無法通過XRD信號看出。

　　而我們測試的是掠入射廣角X射線衍射，縮寫是GIWAXS，可以把它理解成為是二維的XRD。

　　也就是說，我們可以分析晶體在兩個維度上的結(jié)晶情況。

　　像是高聚物結(jié)晶時，它的主鏈、支鏈都可以結(jié)晶，結(jié)晶的方向一般是垂直的。

　　我們把它制備成薄膜，那么一個維度是薄膜平面，另一個維度是垂直于薄膜平面的平面外，兩個維度上的結(jié)晶信號就是不同的。

　　因此，用GIWAXS手段可以很好的看出，高聚物主鏈、支鏈各自的結(jié)晶性能，而使用XRD，它們的信號就會混雜在一起，無法分辨?！?p>　　“這個測試很難做嗎？”許秋問道：“我們一般的表征都可以在實驗室或?qū)W校的公共儀器平臺測試，這個卻要跑到張疆那邊去。”

　　“其實我們還算好啦，學(xué)校正好在魔都本地，去張疆的話打車也就一個小時。

　　我之前測試的時候遇到過來自全國各地的研究者，比如港大的，他們都是坐飛機(jī)提前一天飛過來，還要訂酒店的。

　　目前，全國只有四處同步輻射光源，魔都同步輻射光源是最先進(jìn)的一處，是第三代同步輻射光源?！?